Sådan krystalliseres organiske forbindelser

Opløs den rå forbindelse: for at gøre det, sæt den forbindelse i et reagensglas. Crush store krystaller med en pind for at omrøre for at fremme opløsning. Tilsæt opløsningsmidlet dråbevis. At fjerne faste og ikke-opløselige urenheder, bruge ekstra opløsningsmiddel for at fortynde opløsningen og filtrere faste urenheder til stuetemperatur (se trin 4 til filtrering instruktion), derefter afdampning af opløsningsmidlet. Før opvarmning, løber træ applikatorpind i røret for at undgå overophedning (opvarme opløsningen til over kogepunktet af opløsningsmidlet, uden at det faktisk koge). Fanget luft i træet vil forlade at danne kerner, som stadig tillader mere kog. Alternativt kan der anvendes porøse porcelænselement. Efter de faste urenheder er blevet fjernet, og opløsningsmidlet afdampes, tilsættes dråbevis opløsningsmiddel, under omrøring krystallerne med en metalstang og opvarmer røret i dampbadet eller sand indtil komponenten er fuldstændig opløst med mængde opløsningsmiddel.

Fjern opløsningen. Spring dette trin, hvis opløsningen er farveløs eller kun har en skygge af gul. Hvis opløsningen er farvet (som følge af produktionen af ​​biprodukter med høj molekylvægt af de kemiske reaktioner), tilsættes mere opløsningsmiddel og aktivt kul (kulstof), og kog opløsningen i nogle få minutter. De farvede urenheder absorberes af overfladen af ​​det aktive kul, takket være den høje porøsitet. Fjern trækulet med urenheder absorberet gennem filtreringen som beskrevet i det følgende trin.

Fjern faste stoffer ved filtrering. Denne proces kan udføres ved hjælp af gravitationsfiltrering, dekantering eller opløsningsmiddelfjernelse ved anvendelse af en pipette. Generelt må du ikke anvende vakuumfiltrering, da det varme opløsningsmiddel afkøles under processen, hvilket får det til at krystallisere i filteret.

• Gravitationel Filtrering: dette er den foretrukne metode til fjernelse af fint kul støv, fnug etc. Placere tre Erlenmeyerkolber og opvarm damp eller varmeplade bad: en, der indeholder opløsningen, der skal filtreres, en indeholdende nogle få millimeter af opløsningsmiddel og en stangløs tragt, og en tredje indeholder adskillige millimeter fra krystalliseringsopløsningsmiddel at bruge til at rense . Placere et foldefilter (nyttigt, da du ikke bruger vakuumfiltrering) uden akslen tragt (stangløs at forhindre den mættede opløsning at afkøle og krystaller til at tilstoppe stammen) på den anden Erlenmeyerkolbe. Bringe opløsningen, der skal filtreres ved kogepunktet, tage et håndklæde og hæld det på filtrerpapiret. Tilsæt kogt opløsningsmiddel Erlenmeyerkolbe tredje eventuelle krystaller, som er dannet i filteret og at rense den første hætteglas indeholdende opløsningen, der filtreres. Fjern overskydende opløsningsmiddel ved kogning af den filtrerede opløsning.
• Dekantering: Denne metode anvendes til store faste urenheder. Du skal bare smide (dekantere) det varme opløsningsmiddel, hvilket efterlader uopløselige dele bagved.
• Fjernelse af et opløsningsmiddel ved anvendelse af en pipette: Denne metode anvendes til små mængder af opløsning, og hvis de faste urenheder er for store. Indsæt en pipette med firkantetipet i bunden af ​​reagensrøret (den afrundede bund) og fjern væsken ved hjælp af sugningen, hvilket efterlader eventuelle faste urenheder bagved.

Krystalliser forbindelsen af ​​interesse. Dette trin antager, at eventuelle farvede og uopløselige urenheder allerede er fjernet ved hjælp af de passende trin beskrevet ovenfor. Fjern eventuelt overskydende opløsningsmiddel ved at koge det eller blæse det med en mild luftstrøm. Start med opløsningen mættet med opløsningen ved kogepunktet. Lad det køle af langsomt ved stuetemperatur. Krystallisering skal begynde. Hvis ikke, start processen ved at tilsætte en krystalkrystal eller ved at skrabe rørets væg med en glasstang ved flydende luftgrænsefladen. Så jeg begynder krystallisation, pas på ikke at forstyrre indholdet, for at give store krystaller mulighed for at danne. For at fremme langsom afkøling (som gør det muligt for disse større krystaller), kan du isolere beholderen med bomuld eller papirhåndklæde. Større krystaller er lettere at adskille fra urenheder. Når beholderen er helt ved stuetemperatur, skal den afkøles på is i ca. fem minutter for at maksimere mængden af ​​krystaller.

Saml og vask krystallerne: For at gøre dette adskilles krystallerne fra det kolde opløsningsmiddel ved filtrering. Dette kan gøres ved hjælp af en Hirsch-trakt, en Buchner-trakt eller fjernelse af opløsningsmidlet ved hjælp af en pipette.

• Filtrering ved hjælp af Hirsch-trakten: Anbring Hirsch-trakten med et papirfilter ikke-tværstribede i et hætteglas fastgjort til en støvsuger. Anbring filterflasken på is for at holde opløsningsmidlet køligt. Våd papirfilteret med krystalliseringsopløsningsmidlet. Sæt hætteglasset på en støvsuger, tænd det og sørg for, at papirfilteret er fastgjort til bunden af ​​tragten af ​​støvsugeren. Hæld og skraber krystallerne i tragten, og sluk støvsugeren, så snart al væsken er fjernet fra krystallerne. Brug et par dråber af opløsningsmidlet ved istemperatur for at rense krystalliseringshætteglasset og hæld i tragten, mens du sætter støvsugeren på igen og sluk den, så snart al væsken er fjernet fra krystallerne. Vask krystallerne nogle få gange med opløsningsmidlet ved istemperatur for at fjerne eventuelle rester af urenheder. Efter vaskens afslutning skal støvsugeren stå på for at tørre krystallerne.
• Filtrering ved brug af Buchner-trakten: Placer et stykke papirfilter ikke-tværstribede i bunden af ​​en Buchner-tragt og våd det med opløsningsmidlet. Monter tragten sikkert i et filter hætteglas med en gummi eller syntetisk gummi adapter for at tillade sugning gennem aspiratoren. Hæld og skraber krystallerne i tragten og sluk støvsugeren, så snart væsken forsvinder. Hæld lidt mere opløsningsmiddel ind i isens temperatur, da krystallerne er tilbage på papiret. Rengør opløsningsmiddelkrystallisationskolben ved istemperatur, tilsæt den til de vaskede krystaller, genindfør aspiratoren og sluk den så snart væsken er fjernet fra krystallerne. Gentag og skyl krystallerne så mange gange som nødvendigt. Lad støvsugeren stå på for at tørre krystallerne ved afslutningen af ​​processen.
• Vask med en pipette: Anvendes til en lille mængde krystaller, der skal vaskes. Indsæt en pipette med den firkantede spids i bunden af ​​reagensrøret (den afrundede bund), og fjern væsken, efterlad de vaskede faste stoffer.